檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器等。火焰離子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
避免沖擊和震動(dòng)；按照標(biāo)簽上標(biāo)明的方向連接色譜柱；將色譜柱連接到檢測(cè)器之前，先使用20~30ml流動(dòng)相通過色譜柱；請(qǐng)使用*脫氣的流動(dòng)相。氣泡會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)噪音并且會(huì)加速色譜柱的惡化；請(qǐng)使用HPLC級(jí)溶劑；包裝盒內(nèi)的檢驗(yàn)報(bào)告書中記載了色譜柱出廠時(shí)的內(nèi)部溶劑成分。給流動(dòng)相中添加緩沖液時(shí)，請(qǐng)確認(rèn)檢驗(yàn)報(bào)告書中的成分表以避免色譜柱內(nèi)產(chǎn)生沉淀；請(qǐng)將流動(dòng)相的pH值范圍保持在2~7.5之內(nèi)。緩沖液濃度范圍通常為0.005~0.02M。使用流動(dòng)相前先將流動(dòng)相通過孔徑0.5μm以下的薄膜濾器。使用三氟乙酸時(shí)，請(qǐng)將濃度保持在0.1%以下。
請(qǐng)將壓力保持在200kgf/cm2以下。在使用高粘度流動(dòng)相時(shí)需要特別注意；使用完反相色譜柱后，請(qǐng)先用不含酸或鹽的溶劑清洗色譜柱，再用乙腈或甲醇清洗色譜柱，緊栓保存；使用完正相色譜柱后，請(qǐng)將色譜柱內(nèi)部的溶劑置換為無鹵素非極性溶劑（如正己烷或正庚烷），緊栓保存；注入樣品前請(qǐng)務(wù)必過濾樣品。另外，將樣品注入到流動(dòng)相內(nèi)時(shí)，請(qǐng)注意不要產(chǎn)生沉淀；拆下色譜柱的端螺帽或端部濾片會(huì)造成色譜柱性能的大幅下降；不要將螺帽擰的太緊；使用制備柱時(shí)，請(qǐng)先使用分析柱確定樣品的分離狀態(tài)。注意：可能會(huì)有保留時(shí)間長于目標(biāo)物質(zhì)或無紫外吸收的雜質(zhì)存在。
更新時(shí)間：2015-05-08 
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