近日,*頻道對于速成雞事件的報道,讓眾多食品企業(yè)卷入風(fēng)波中。據(jù)節(jié)目透露,山東一些養(yǎng)雞場違規(guī)使用抗生素和激素來養(yǎng)殖肉雞,當?shù)匾恍B(yǎng)殖戶違規(guī)喂食金剛烷胺、利巴韋林等抗病毒等藥品,有些養(yǎng)殖戶給肉雞喂食地塞米松等激素類藥品,使肉雞能夠在40天長到5斤重。
上述違法添加的藥物給廣大消費者的健康造成隱患,各有關(guān)部門迅速展開違法添加藥物的檢測。所有添加的藥物中,以利巴韋林的檢測zui為復(fù)雜。賽默飛世爾科技作為服務(wù)科學(xué)的,為利巴韋林分析提供從前處理到儀器檢測的、準確的方法,為廣大客戶提供給*的支持。
一、 樣品前處理方法
2g雞肉,加入15mL水,渦旋混勻,超聲提取10min,2000xg離心5min,取3mL上清進行固相萃取,固相萃取柱為HyperSep HyperCarb 色譜柱(200mg/3mL,貨號60106-301),固相萃取步驟如下:
活化:1mL 乙腈,1mL乙醇,負壓過柱
上樣:3mL 上清液,1mL/min速率過柱
洗脫:500μL 20%乙腈-水溶液洗脫,1mL/min
洗脫兩次,合并洗脫液,直接進行LC-MS/MS分析。
二、 樣品分析方法
1. 儀器
Accela HPLC;TSuantum Access MAX 三重串聯(lián)四級桿質(zhì)譜檢測器;Hypercarb 液相色譜柱(100x2.1mm,5μm,貨號35005-102130)。
2. 參數(shù)設(shè)置
液相參數(shù):
柱溫:室溫
進樣量:10μL
梯度:
質(zhì)譜參數(shù):
離子化模式:電噴霧電離,正離子模式;
質(zhì)譜掃描方式:選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM);
分辨率:單位分辨率;
毛細管溫度:350℃;
霧化溫度:350℃;
噴霧電壓:3700V;
鞘氣壓力:30 arb;
輔助氣流速:10 arb;
碰撞氣壓力:1.0 mTorr;
離子對參數(shù)見下表:
3.色譜圖
圖 1 雞肉加標樣品檢測結(jié)果(利巴韋林濃度,1ppb;同位素內(nèi)標濃度:1ppb)
三、 結(jié)果與討論
利巴韋林為強極性化合物,使用水作為溶劑即可將其*提取。但常規(guī)色譜柱無法將其保留。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific*的固相萃取填料,基質(zhì)為具有平面結(jié)構(gòu)的多孔石墨化碳(PGC),能與極性化合物產(chǎn)生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留性質(zhì),特別適合極性化合物的純化。
本實驗中,使用HyperSep Hypercarb 進行樣品的純化,可以得到滿意的回收率,在50ppb的加樣回收試驗中,回收率為121.8%,重現(xiàn)性良好。且方法簡單,與現(xiàn)有方法相比,避免了反復(fù)調(diào)節(jié)pH值的步驟。而且,使用20%乙腈即可將目標物洗脫,避免在后繼的分析過程中產(chǎn)生明顯的溶劑效應(yīng)。
在分析過程中發(fā)現(xiàn),利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質(zhì),根據(jù)文獻判斷,可能為內(nèi)源性的異構(gòu)體。該異構(gòu)體容易使結(jié)果出現(xiàn)假陽性,但使用HyperCarb色譜柱,在極為簡單的流動相條件下,即可實現(xiàn)分離。
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