填充柱的性能的好壞離不開固定相的制備,固定相的制備方法比較簡單。通常先進行過篩,根據(jù)需要取60-80目,或80-100目的篩分范圍,然后按要求進行活化處理?;罨蟮墓潭ㄏ鄳?yīng)在干燥器內(nèi)貯存?zhèn)溆?。對于液體固定相的制備,可以根據(jù)實際情祝選用下述方法:
蒸發(fā)法:稱取需要量的固定液溶解在選定的有機溶劑中制成涂漬容液。為了使固定液*溶解,可以將溶液置于熱水浴上加熱,但應(yīng)控制溫度低于所用溶劑沸點以下20C. 待固定液*溶解后,緩緩倒入經(jīng)預(yù)處理和過篩備用的載體。在適當溫度下輕輕搖動容器,讓其中溶劑慢慢地自然揮發(fā)*后即涂漬完畢。如果希望加快工作進度,也可以使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在適當?shù)臏囟认鲁ビ袡C溶劑。在涂漬過程中應(yīng)往意不能猛烈攪料,以免損傷載體,有機溶劑的用量,一般為載體體積的2倍。
回流法:本法適合溶解性能較差的高溫固定液的涂漬。方法是將已知量的固定液和溶劑置于圓底燒瓶內(nèi),上接冷凝器, 然后加熱回流0. 5h,待固定液*溶解后緩緩加入載體,繼續(xù)加熱回流1. 5-2h。后將載體和溶劑倒入燒杯,置通風櫥內(nèi)讓溶劑自然揮發(fā)至干。
在制備液體固定相過程中,載體的粒度通常選用80-100目級分。有機溶劑的選用通常遵循三個原則:
(1) 不與固定液起化學反應(yīng);
(2) 能和固定液形成無限互溶體系,當加入載體后不會出現(xiàn)分層現(xiàn)象;
(3) 沸點適當,有一定的揮發(fā)度。